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氣相色譜儀的氣路與溫控系統(tǒng)小常識

更新時間:2016-04-05      點擊次數(shù):2139

如何檢查氣路系統(tǒng)是否漏氣?

    當氣相色譜儀不能正常工作,或者由在色譜圖上的現(xiàn)象懷疑氣體漏氣時,應及時找到漏氣點并維護。要迅速檢測漏氣,應結合因漏氣表現(xiàn)的狀況有針對性的查漏。

按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:

(1)嚴重漏氣。當氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

(2)一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。

    具體檢測漏氣部位,應分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。

檢測器的溫度設定對檢測有何影響?

    既然柱溫變化對分析結果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。

    首先,應保證柱溫不高于固定液的zui高使用溫度(即色譜柱的zui高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;

    其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

    zui后,特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性,以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃,有些廠家的可達到±0.1℃,部分廠家的氣相色譜儀柱溫控制精度更好。

再來看看氣相色譜的進樣系統(tǒng)

常見的氣相色譜進樣口和進樣技術有哪些?

進樣口和

進樣技術

特點

填充柱進樣口

zui簡單的進樣口。所有汽化的樣品均進入色譜柱,可接玻璃和不銹鋼填充柱,也可接大口徑毛細管進行直接進樣。

分流/不分流

進樣口

zui常用的毛細管進樣口。分流進樣zui為普通,操作簡單,但有分流歧視等問題。不分流進樣操作復雜些,但分析靈敏度高,常用于痕量分析。

冷柱頭進樣口

樣品以液體形態(tài)直接進入色譜柱,無分流歧視問題。分析精度高,重現(xiàn)性好,尤其適用于沸點范圍寬、或熱不穩(wěn)定的樣品,也常用于痕量分析(可進行柱上濃縮)。

程序升溫

汽化進樣口

將分流/不分流進樣和冷柱頭進樣結合起來,功能多,適用范圍廣,是較為理想的進樣口。

大體積進樣

采用程序升溫汽化或冷柱上進樣口,配合以溶劑放空功能,進樣量可達幾百微升,甚至更高,可大大提高分析靈敏度,在環(huán)境分析中應用廣泛,但操作較為復雜。

閥進樣

常用六通閥定量引入氣體或液體樣品,重現(xiàn)性好,容易實現(xiàn)自動化。但對峰展寬的影響大,常用于*氣體的分析,以及化工工藝過程中物料流的監(jiān)測。

頂空進樣

只取復雜樣品基體上方的氣體部分進行分析,有靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空(吹掃捕集)之分,適合于環(huán)境分析(如水中有機污染物)、食品分析(如氣味分析)及固體材料中的可揮發(fā)物分析。

熱裂解進樣

在嚴格控制的高溫下,將不能汽化或部分不能汽化的樣品裂解成可汽化的小分子化合物,用氣相色譜分析,適合于聚合物樣品或地礦樣品等。

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