氣相色譜儀ECD檢測器使用時注意事項

一、ECD檢測器對色譜儀條件的選擇

1.載氣

a.載氣選用高純氮氣，氣體的純度必須大于99.995％，必須加裝脫氧管。

b.載氣的流速填充柱為20～50mL；毛細柱為0.1～10mL，使用毛細柱時要加上柱尾吹氣，另外為改善ECD的線性，必須使用檢測器清掃氣體。這些氣體都是使用同一氣源。

2.色譜柱和柱溫

a.色譜柱使用的原則是：既要保證各組分的分離，又要保持ECD的干凈，不受柱固定相的污染。為此盡量使用低配比的、耐高溫或交聯(lián)固定相。盡量使用低柱溫，一般要求使用ECD檢測器的色譜柱的使用溫度比接其它氣相檢測器的溫度低50～140℃。

3.檢測器溫度

  根據(jù)樣品設(shè)置ECD的溫度，ECD的溫度設(shè)置的恰當(dāng)可提高檢測限，抑制干擾。ECD檢測器溫度高于柱溫10℃以上。另外ECD的響應(yīng)也受溫度影響，因此ECD的溫度控制精度要達到±0.1～0.3 ℃。

二、ECD檢測器要求氣路的潔凈

1.整個氣路系統(tǒng)氣密性要好，無空氣漏入，所有氣體管道建議采用不銹鋼管或紫銅管。

2.進樣隔墊要耐高溫、勤更換。更換前建議在柱箱內(nèi)用250℃烘烤8～12小時。

3.汽化室內(nèi)如果使用玻璃棉和玻璃襯管的應(yīng)定期更換。

4.色譜柱流失小，色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度高25℃的溫度下充分老化。

5.樣品潔凈，臟樣品應(yīng)作凈化處理，溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。             

6.保持吹掃氣，暫時停機時，保持有少量吹掃氣通過ECD檢測器。