影響色譜柱使用壽命的主要因素

通常影響色譜柱使用壽命的主要因素有以下幾點。

①色譜柱破損

    石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層，如有少許破損就很難再保護脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)地加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的震動和柱架等都會對毛細(xì)管造成應(yīng)力，zui終在色譜柱有弱點處破裂。大內(nèi)徑柱更容易破裂，也就是說，在操作0.45～0.53mm內(nèi)徑柱時，要比0.18～0.32mm內(nèi)徑柱更要小心。

    如果已經(jīng)斷裂的色譜柱，仍在高溫下連續(xù)運行或是作多階溫度程序運行，很可能損壞色譜柱，因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中，這樣會很快地破壞固定相；而斷裂的前半段，由于有載氣流過，氧的影響會小些。如斷裂的色譜柱沒有再加熱或只暴露在高溫或空氣中很短時間，斷裂的后半部分不會受到明顯損壞，可考慮作為它用。

②熱損傷

    超過色譜柱溫度上限，會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞，色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾，降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程，但有氧存在時，會大大加速熱損壞。另外在有漏氣情況下，色譜柱過熱也會加速損壞或*性損壞色譜柱。

③氧損傷

     氧是毛細(xì)管柱的大敵，在接近室溫下，不會對色譜柱有太大損害，柱溫升高時會嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。對于極性固定相，即使溫度和氧濃度很低時，也會發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。雖然，短時間地暴露在空氣中，如注射空氣或更換隔墊不會有太大問題，但也應(yīng)避免。

     在氣路上有漏氣的地方(如氣路、接頭和進樣器)，往往是進入氧氣的源頭，當(dāng)色譜柱加熱時，就會很快地?fù)p壞固定相，會過早地引起固定液的過度流失，至使活性化合物有拖尾，降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱還會有一定的分離功能，但柱效已經(jīng)下降。在嚴(yán)重的情況下，色譜柱就會*失效。

④化學(xué)損傷

     有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞。不揮發(fā)性化合物，進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能，但是不會破壞固定相，有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗而除去，能恢復(fù)色譜柱的性能。

     要避免進入色譜柱的主要化合物是無機和礦物堿和酸，這些礦物堿和酸不會揮發(fā)，通常積累在色譜柱的前端，如果使其停留在那里就會破壞固定相，使色譜柱過早的大量流失，使活性化合物拖尾，以及使柱效下降，其征兆和熱損壞及氧損壞類似。

     由于化學(xué)損壞多發(fā)生在色譜柱的前端，所以可把色譜柱的前端切掉0.5～1m，在比較嚴(yán)重的情況下，可以截去 5m 或更長的一段。如果使用保護柱就會減小色譜柱被損害的長度，但是需要經(jīng)常處理或更換保護柱。酸或堿還常常會破壞石英管內(nèi)的去活表面，因而會引起活性化合物的峰形變壞。

⑤污染

     氣相色譜中，毛細(xì)管色譜柱被污染是很普遍的問題，不幸的是，它和各種各樣常見的故障相似，常常被錯誤的判斷為其它的故障，雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞，但已失去效能。通常有兩種基本類型的污染物，不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染殘留物不能從色譜柱里洗脫出來，而是累計在色譜柱里，這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響溶質(zhì)的分配。而且殘留物還會和活性化合物相互作用，甚至造成峰的拖尾，減少峰面積。

      活性溶質(zhì)是指那些含有羥基或氨基(一些硫醇基)及醛的物質(zhì)；半揮發(fā)性污染物zui后會洗脫出去，但需要幾個小時或幾天時間，半揮發(fā)性污染物和不揮發(fā)性殘留物一樣，他們也會引起峰形變壞和峰面積減小。此外，還常常引起基線不穩(wěn)定(漂移、噪音增加)或出鬼峰等。

     污染物的來源有許多，其中進樣是zui主要的來源。生物液體和組織、土壤、廢水、地下水和類似的含有大量半揮發(fā)的和不揮發(fā)物質(zhì)的基體，甚至使用凈化方法，樣品也會含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中，幾次到幾百次進樣就會造成殘留物的積累故障。柱上進樣、不分流進樣和大口徑柱直接進樣等進樣方法常常會造成上述色譜柱的嚴(yán)重污染。

      污染物還會來源于氣體管路、凈化器、密封墊、隔墊的碎屑或其他與樣品可能接觸的物質(zhì)，如樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等，這些類型的污染物可能會突然性的引起故障。