氣相色譜檢測器原理

    檢測器是氣相色譜儀的重要部件，其作用是將色譜柱分離后各組分在在載氣中濃度或量的變化轉換成易于測量的電信號，然后記錄并顯示出來?，F(xiàn)已應用的檢測器已有三十余種，根據(jù)其機理的物理學基礎，zui常用的檢測器有：整體性質(zhì)檢測器、離子化檢測器、光學檢測器。

一、整體性質(zhì)檢測器

      zui重要的整體性檢測器(bulk physical property detectors)，也是zui早為氣相色譜發(fā)展起來的常規(guī)檢測器，是熱導檢測器（TCD），又叫熱絲檢測器（HWD），是一種非破壞性的濃度型檢測器。

      其原理是利用被檢組分與載氣的熱導率不同來檢測組分的濃度變化。由于它結構簡單，性能穩(wěn)定，對無機和有機物都有響應，通用性好，而且線性范圍寬，因此應用zui廣。

二、離子化檢測器

       基于離子化原理的氣相色譜檢測器靈敏度非常高。因為一般所用載氣在通常溫度下是*的絕緣體，自己不導電，非常少的帶電離子造成的電導的增加就能被觀察得到。用各種方法使待測組分離子化是這類檢測器行使功能的基礎，由這些離子形成離子流產(chǎn)生電信號，再經(jīng)放大器放大，然后由記錄器記錄電壓隨時間的變化，從而得出色譜流出曲線。

 1、氫火焰離子檢測器（FID）

       此種檢測器的離子是通過有機化合物在氫氣-空氣的擴散火焰中燃燒產(chǎn)生的。其特點是只對含碳有機物有明顯的響應，而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì)，則訊號較低或無信號，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些無機氣體（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化態(tài)較高不易在火焰中形成離子也不產(chǎn)生顯著的信號。

      在FID中產(chǎn)生具體離子的機理是復雜的，一般認為有兩個步驟是重要的：首先是缺氧條件下的自由基的形成；然后是激發(fā)的原子或分子態(tài)的氧所導致的有機物自由基的離子化。

 2、氮磷檢測器（NPD）

    它具有與FID相似的結構，只是將一種涂有堿金屬鹽（如硅酸鈉或硅酸銣）的陶瓷珠放置在燃燒的氫火焰和收集氣之間，當試樣蒸汽和氫氣流經(jīng)堿金屬鹽表面時，含N、P的化合物便會從被氫氣還原的堿金屬蒸汽上獲得電子而離子化；失去電子的堿金屬則形成鹽再沉積到陶瓷珠表面上。

      這個堿金屬陶珠是作為電子轉移反應的催化劑來起作用的。由于其對N、P的化合物有較高的響應，已廣泛應用于農(nóng)藥、食品、香料及臨床醫(yī)學等多個領域。

 3、光離子化檢測器（PID）

這是一種非破壞性的檢測器，通過光子的激發(fā)使載氣中的樣品分子電離而產(chǎn)生信號。10.2eV的光源使用得zui廣，它能使大多數(shù)分子電離。例外的情況有*氣體、低于5個碳數(shù)的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。

 4、電子捕獲檢測器（ECD）

    它是利用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自由電子，在所施電場的影響下，電子向正極移動，形成了一定的離子流，稱為基流。

      當載氣帶著微量的電負性組分（含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物）進入時，這些親電子的組分將捕獲電子形成負離子而使基流下降，從而產(chǎn)生檢測信號；生成的負離子與載氣正離子復合成中性化合物。

       此種檢測器被廣泛應用于測定殺蟲劑、除草劑、環(huán)境中的工業(yè)化學品、生物液體中的藥品和其他具有生物活性的化合物及上層大氣中揮發(fā)性有機物的變化。

三、光學檢測器

     光學檢測器（optical detectors）是利用火焰作為原子發(fā)射源，以進行元素的分光光度測定的技術。

 1火焰光度檢測器（FPD）

    火焰光度檢測器利用氫擴散火焰，首先通過燃燒分解從色譜柱中流出的含P和S的化合物分子，使之稱為碎片，然后把這些碎片激發(fā)到高能級，這些激發(fā)態(tài)的分子隨后回到基態(tài)，發(fā)射出特征的帶狀光譜。這些發(fā)射光通過通帶中心在392nm(對于硫)或526nm(對于磷)處的濾光片，用光電倍增管測定其強度。